放射性核素的比活度测量

2006/10/31 13:18:00

1.物理方法——γ谱仪法
     在放射性核素比活度的测量中，广泛使用NaI（Tl）闪烁γ谱仪和Ge（Li）、HpGe半导体γ谱仪。闪烁γ谱仪装置成本低、探测效率高、保管较为方便、不用液氮养护。但能量分辨率较差，因而难于胜任分析核素较多、谱线较复杂的样品。而半导体γ谱仪比γ闪烁谱仪的分辨率要高、线性好，特别是HpGeγ谱仪克服了需要在低温下保存的缺点，因此是迄今为止被认为是最佳γ谱仪。
（1）半导体探测器工作的基本原理
     辐射粒子射入半导体结区后，很快损失掉能量，使电子由满带到空带上去，于是在空带中有了电子，在满带中失去电子留下空穴。在电场作用下，电子和空穴分别向两极漂移，于是输出四路中形成信号。当电场足够强时，输出信号的幅度与带电粒子在结区内消耗的能量成正比。如果带电粒子的全部能量都消耗在结区，则通过测量信号脉冲幅度，就可以测量带电粒子的能量。知道探测器的探测效率就可以确定某能量γ射线的强度，进而可知道样品放射性核素的的活度，活度除以样品的质量，即可求得样品放射性的比活度。
（2）半导体γ谱仪方框图 
 
     铅室：屏蔽工作室内的环境γ射线，提高低水平放射性样品的精度。铅室厚度10cm（或cm厚铅当量金属），室内表面应有原子序数递减的多层内屏蔽（锡或镉、铜、有机玻璃）组成。
     探测器：半导体探测器，对⁶⁰Co的1332kevγ射线能量分辨率和相对探测效率分别介于1.7kev～2.4kev和15%～40%之间。能量分辨率为探测器分辨入射粒子能量的能力，一般用γ射线全能峰的半高宽度用FWHM来表示。相对探测效率是指探测器相对3×3NaI（Tl）闪烁体效率的百分数。
     前置放大器：将探测器的电荷信号复换成电压脉冲信号并加以放大。
     主放大器：放大器内有堆积拒绝电路，用于检测放大器的输出脉冲，使得被ADC（脉冲幅度分析器）复换的只是峰值不受堆积干扰的信号脉冲，从而改善了高计数率下的能量分辨率。为了补偿被拒绝脉冲和放大器产生的死时间，放大器还提供死时间逻辑输出，以便于在定量能谱分析测量中，进行活时间校正。
     能谱数据获取与处理系统：由ADC智能获取接口和计算机组成。探测器到ADC进行模—数转换，智能获取接口对ADC的每个复换码进行实时处理、显示、数据压缩，并每隔一定时间将已压缩的数据由接口传送至计算机，已进行谱显示的更新，每个谱的长度、宽度、停机方式和条件，起、停都由计算机独立控制。在测量过程中，计算机可以停机或处理其它数据。
（3）射线能量的确定
     为了根据峰位（道址）确定射线能量。或者反过来，根据射线能量确定峰位，都需对谱仪进行能量刻度。能量刻度就是在谱仪所确定的条件下，利用已知能量的γ放射源测出相应能量的峰位，然后作出能量和峰位的关系。有了这样的关系，那么测得的峰位就可找出γ射线的能量，为了准确地进行能量刻度和确定未知能量，需注意以下几个问题：①放射源的能量必须是精确已知的；②定准峰位；③考虑非线性；④确保谱仪的稳定性好。每当测量条件（如高压、放大倍数等）有较大变化时，应重新进行刻度。
（4）核素活度的测定
     要确定核素的活度，必须知道探测器的探测效率。目前体源效率方法主要有实验法、相对比较法、点源模拟法和蒙特卡罗计算法。相比较而言，实验法显然需要制备许多标准源，工作量大，然而它的准确度普遍认为较高，常用的源有¹⁵²Eu、²⁴¹Am和⁶⁰Co的混合体标准源。通过实验建立γ谱仪探测效率与放射源能量之间的函数关系。
     测量活度的常用方法是通过测量一定时间内核素的某一特征γ射线全吸收峰的净面积，然后根据该γ射线的发射几率和全吸收峰的探测效率到该核素的活度值，再除以样品的质量，可求得核素的比活度。计算公式为：
 (Bq• kg^-1)

式中：a——全吸收峰净面积（减去康普顿连续谱和铅室中的本底）
      ε——全吸收峰效率
      F_自——相对于标准源的自吸收修正系数
      P——待测核素某γ光子的发射几率
      F——测量时间（s）
      m——样品重量（kg）

2.放射化学方法
（1）放射化学闪烁法测226Ra
     通过测量²²⁶Ra衰变产物²²²Rn并与标准源进行比较而实现的，首先将样品用放射化学方法进行处理并制成透明的镭溶液装入扩散瓶，然后进行排气、封闭。测量时，将扩散瓶内积累的氡全面送到闪烁室内，借助于氡及其子体α粒子对闪烁室壁上的 ZnS（Ag）激发闪光，在光电倍增管阳极负载上形成电压脉冲，用定标器记录下这些脉冲数，进而可推算出样品中的镭含量。
（2）232Th的测定
     本方法采用743型大孔阳离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ分光光度法。将样品用过氧化钠熔融，水浸取熔块、过滤。沉淀用盐酸（4N）溶解，加入少许酒石酸，将试液通过743型大型阳离子交换树脂，钍被定量吸附，以盐酸（4N）淋洗杂质，用氯化铵溶液（20%）将树脂转为铵型后，再用草酸铵溶液（4%）洗脱钍。在盐酸介质中，用偶偶氮胂Ⅲ显色，于长波660毫米处测其吸光度，从工作曲线上查得相应的钍量并计算出结果。
（3）40K的测定
     采用火焰光度法，将试样用氢氟酸分解，制成稀硫酸试液，用火焰光度法测定氧化钾，然后根据公式计算⁴⁰K含量。